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<化反应时间对二氯丙烷收率的影响>
  

  由图4可知,在各个不同温度段,二氯丙烷收率随着反应温度的升高先上升后下降;在70一90℃段,二氯丙烷收率快速上升,在90℃达到最大收率86%。反应温度过低时,DCP与NaOH反应易生成氯丙醛fi4l,随着反应温度的升高,二氯丙烷收率反而下降。这是由于反应温度过高时,发生了副反应,二氯丙烷易被水解为甘油,导致二氯丙烷收率下降。因此,反应温度以90℃为宜。反应时间对二氯丙烷收率的影响在n(NaOH):n(DCP)为1.2:1、环化反应温度为90℃的条件下,考察环化反应时间对二氯丙烷收率的影响,结果如图5所示。由图5可知,反应在10-60min时,二氯丙烷收率呈先上升后下降趋势。在10一30min二氯丙烷收率快速上升,反应30min时,二氯丙烷收率达到最大值89.6%。再延长反应时间二氯丙烷收率略有下降,这是因为反应时间太短,环化反应不完全,收率低;反应时间太长,反应达到平衡,产生的水浓度高,容易导致二氯丙烷水解。因此,反应时间以30min为宜。产品的红外光谱分析取经干燥处理的KB:少量压片,取1一2滴样品滴到KBr压片上,涂抹平整。红外灯下进行红外扫描。测试条件:KB:为参比,测试范围为4000400cm,分辨率为4cm,扫描次数为32次。甘油成品、中间产物二氯丙醇、环氧氯丙烷的红外光谱分别如图6所示。由图6(a)中可以看出,3000-3600cm处的强吸收峰是一OH的特征峰,2850cm和2940cm处的强峰是一CHZ吸收峰。对比图6b)、图6)可以看出,-OH的特征吸收峰变窄,为3400cm,1000-1100cm区间的C-0的特征吸收峰受-Cl的影响振幅变小,1250一1450cm区间的C-O-H的特征吸收峰受一C的影响振幅变小。环氧氯丙烷成品图谱中,1180cm为C-O-C伸缩振动;560cm为C-Cl伸缩振动。比较可知,环氧氯丙烷红外光谱中明显出现C-O-C伸缩振动峰和C-C1伸缩振动峰,表明中间产物生成了二氯丙烷,中间产物转化为环氧氯丙烷。hnjycs.com

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